方法提要
目前我國(guó)現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中如:GB/T533-A 、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB/T 1713、GB/T8929、GB/T1713、GB/T208、GB/T5071、QB/T1010、GB/T9966、GB/T18856 、GB/T24203、GB/T8330、SL-237等標(biāo)準(zhǔn)均采用密度瓶(比重瓶)法。在采用這種方法時(shí),材料磨得越細(xì),材料的孔就會(huì)測(cè)得的密實(shí)體積數(shù)值就越精確。在應(yīng)用密度瓶法測(cè)定有孔隙材料(如磚、石等)的密度時(shí),會(huì)把材料磨成細(xì)粉,根據(jù)材料的不同,一般需要磨細(xì)至80目-200目左右,干燥后用李氏瓶測(cè)定其絕對(duì)密實(shí)體積。 使用密度瓶法測(cè)試材料的真密度存在一些影響測(cè)試結(jié)果的問題,如:
1、不同的樣品需要采用不同的浸潤(rùn)液體,以防止溶解、與材料起反應(yīng)等問題;對(duì)無機(jī)粉體一般多選用有機(jī)溶劑、對(duì)水會(huì)引起反應(yīng)的材料如水泥則可用煤油或二甲苯等有機(jī)液體介質(zhì)等; 2、浸潤(rùn)液體要能夠容易潤(rùn)濕材料內(nèi)部孔隙的表面,如果選取的潤(rùn)濕液不恰當(dāng),會(huì)產(chǎn)生不易浸潤(rùn)表面的情況,影響測(cè)試結(jié)果; 3、測(cè)試粉末狀材料時(shí),當(dāng)粉末完全浸入液體中,必須完全排除其氣泡,才能確定其所排除的體積,此時(shí)需要采用煮沸來排除其氣泡,并要使用恒溫水浴排除溫度影響,操作起來做不到簡(jiǎn)單易行,易出紕漏,且計(jì)算過程易受到操作誤差的影響;
4、由于操作步驟多,涉及的問題節(jié)點(diǎn)多,不同操作者的操作熟練程度不同和手法不同,會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性;
由于密度瓶法存在上述缺陷,一種試驗(yàn)結(jié)果更精確、設(shè)備更穩(wěn)定、更簡(jiǎn)單易操作的替代分析儀-----采用“氣體置換法”的真密度分析儀應(yīng)運(yùn)而生。這種分析儀采用氦氣代替浸潤(rùn)液,利用氦氣是小分子直徑惰性氣體,具有易擴(kuò)散、滲透性好、穩(wěn)定性好的特點(diǎn),迅速深入到材料的內(nèi)部孔隙中,對(duì)常規(guī)方法無法測(cè)量的材料孔隙和不規(guī)則表面凹陷等均可迅速填充,測(cè)量出的樣品體積與密度瓶法比較,會(huì)更加接近樣品的真實(shí)體積,從而使得樣品的真密度值更加貼近真實(shí)值。另外采用氦氣“氣體置換法”的真密度分析儀不會(huì)發(fā)生與材料反應(yīng)的問題,不會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕,使用過程中安全系數(shù)高,且樣品不會(huì)被污染可以直接回收,有利于貴重樣品測(cè)試后的回收。采用這種方法的儀器操作更加簡(jiǎn)單,測(cè)試時(shí)間更短,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性更好,目前國(guó)內(nèi)已有廠家生產(chǎn),并已被納入到部分行業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中。 將試料置于真密度測(cè)試儀中,用氦氣作介質(zhì),在測(cè)量室逐漸加壓到一個(gè)規(guī)定值,然后氦氣膨脹進(jìn)入膨脹室內(nèi),兩個(gè)過程的平衡壓力由儀器自動(dòng)記錄,根據(jù)質(zhì)量守恒定律,通過標(biāo)準(zhǔn)球校準(zhǔn)測(cè)量室和膨脹室的體積后,再確定試料的體積,計(jì)算出真密度.
應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法,利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(),通過測(cè)定由于樣品測(cè)試腔放入樣品所引起的樣品測(cè)試腔氣體容量的減少來精確測(cè)定樣品的真實(shí)體積,從而得到其真密度,真密度=質(zhì)量/真實(shí)體積。 真密度
氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性,具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)闅怏w能參入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷,因此測(cè)出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積,從而可以用來計(jì)算樣品的密度,測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。儀器的測(cè)試系統(tǒng)由樣品測(cè)試腔和基準(zhǔn)腔構(gòu)成,如圖。測(cè)定樣品真密度時(shí),儀器自動(dòng)采集基準(zhǔn)腔的壓力及體積并記錄;將一定未知體積的樣品V樣品放入已知體積的樣品測(cè)試腔,向樣品測(cè)試腔注入一定量的氣體并記錄穩(wěn)定后的壓力;將樣品測(cè)試腔與基準(zhǔn)腔連通并記錄穩(wěn)定后的壓力,根據(jù)平衡穩(wěn)定后的壓力值和相關(guān)已知的體積即可計(jì)算出待測(cè)的樣品體積V樣品,再由樣品的質(zhì)量和體積計(jì)算出樣品的真密度。 一般真密度測(cè)試時(shí)為了提高大體積樣品管測(cè)試的準(zhǔn)確度,還會(huì)配備擴(kuò)展的基準(zhǔn)腔。