工作原理
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
燃燒離子色譜儀
例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。基本構(gòu)造
和一般的HP LC儀器一樣,現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個(gè)個(gè)單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來(lái)。最基本的組件是流動(dòng)相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)控制系統(tǒng)等。
離子色譜儀的工作過(guò)程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。
離子色譜儀
工作流程
大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
用途
領(lǐng)域
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
經(jīng)檢測(cè)的常見(jiàn)離子有:
陰離子:F,Cl,Br,NO,PO,NO,SO,甲酸,乙酸,草酸等。
陽(yáng)離子:Li,Na,NH,K,Ca,Mg,Cu,Zn,F(xiàn)e,F(xiàn)e等。
離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)的陰離子是它的專長(zhǎng),一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個(gè)常見(jiàn)離子的測(cè)定結(jié)果,這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的,關(guān)于陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。
分類
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用最廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂。
2、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。
4、離子色譜的應(yīng)用
無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè);無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)和有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。
發(fā)展近況世界第一臺(tái)離子色譜儀誕生幾年內(nèi),1983年6月我國(guó)第一代離子色譜儀也誕生了。30多年來(lái)國(guó)產(chǎn)離子色譜技術(shù)也取得了顯著的成就,產(chǎn)品不斷的升級(jí)換代,性能也越來(lái)越好。出現(xiàn)了在線、便攜式化以及與質(zhì)譜、光譜聯(lián)用的離子色譜儀。