示差掃描量熱法(dsc)是一種thermoanalytical技術(shù)在其中的差別,需要的熱量,提高溫度的樣品和參考測量隨溫度的變化。這兩個樣品和參考維持在幾乎相同的溫度在整個實驗。一般來說,溫度程序的DSC分析的目的是使持有人的抽樣溫度的增加而線性作為時間函數(shù)的。

外文名

differential scanning calorimetry

目的

使持有人的抽樣溫度呈線性增加

概述

示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時,補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

參考樣本應(yīng)該有一個明確界定的熱容量的溫度范圍進(jìn)行掃描。主要的應(yīng)用是數(shù)碼相機(jī)相變的研究,如熔化,玻璃過渡,或放熱分解。這些過渡涉及能源變更或熱容量的變化,可發(fā)現(xiàn)用DSC非常敏感。這項技術(shù)是由E.S.沃森和兆焦耳奧尼爾在1960年,并介紹了商業(yè)在1963年匹茲堡會議上分析化學(xué)和應(yīng)用光譜學(xué)。

檢測中的相變

示差掃描量熱法

液晶

數(shù)碼相機(jī)是用來研究的液晶。由于某些形式的問題從固液他們通過第三國,其中顯示性能的兩個階段。各向異性液體這就是所謂的液晶或mesomorphous狀態(tài)。使用數(shù)碼相機(jī),可以觀察小能量變化,出現(xiàn)問題了堅實過渡到液晶,從液晶到各向同性液體。

氧化穩(wěn)定性

用差示掃描量熱研究穩(wěn)定氧化樣本,一般都需要一個密閉的樣品室。通常情況下,做這種試驗是等溫(在恒定的溫度)通過改變大氣的樣本。首先,樣本被送到理想的試驗溫度下的惰性氣氛中,通常是氮氣。然后,氧氣被添加到該系統(tǒng)。發(fā)生任何氧化觀察作為偏差的基準(zhǔn)。這種分析可以用來確定最佳的穩(wěn)定性和儲存條件,物質(zhì)或化合物。

安全篩選

數(shù)碼相機(jī)提出了合理的初步安全檢查的工具。在此模式的示例將被安置在一個非反應(yīng)坩堝(通常黃金,或鍍金鋼),這將能夠頂住壓力(通??蛇_(dá)100巴)。在場的一放熱事件可以用來評估穩(wěn)定的物質(zhì)加熱。然而,由于多種敏感性相對較差,速度慢于正常的掃描率(通常為2-3°/分鐘-由于更重坩堝)和未知的活化能,有必要扣除約75-100攝氏度,從最初開始觀察放熱建議的最高溫度的物質(zhì)。更為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)集可以從一個絕熱量熱計,但是這種測試可能需要2-3天從周圍的速度在3°C增量每半小時。

藥物分析

數(shù)碼相機(jī)被廣泛用于制藥和聚合物行業(yè)。為聚合物化學(xué)家,數(shù)碼相機(jī)是一個方便的工具固化過程的研究,使微調(diào)的聚合物性能。交聯(lián)聚合物分子發(fā)生在固化過程是放熱反應(yīng),導(dǎo)致了積極的高峰在DSC曲線,通常出現(xiàn)后不久,玻璃化轉(zhuǎn)變。

在制藥行業(yè)必須有良好的特點藥物化合物,以確定工藝參數(shù)。例如,如果有必要提供一個沒有毒品的無定形的形式,是可取的過程中,藥物在溫度低于上結(jié)晶,就可能發(fā)生。

一般化學(xué)分析

凍結(jié)點抑郁癥也可以被用來作為分析工具時,純度分析,差示掃描量。結(jié)果是在摩爾,但該方法具有自己的位置,而其他的分析方法失敗。

食品科學(xué)

食品科學(xué)的研究,數(shù)碼相機(jī)是用來與其他熱分析技術(shù),以確定水動力。水分配的變化可能與變化的紋理。類似的材料科學(xué)的研究,治療的效果就糖果產(chǎn)品也可以進(jìn)行分析。

聚合物

數(shù)碼相機(jī)是廣泛應(yīng)用于研究聚合物檢查其組成。熔點和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為最聚合物可從標(biāo)準(zhǔn)匯編,該方法可以顯示可能聚合物降解降低預(yù)期熔點,銩,例如。商標(biāo)取決于分子量聚合物,使低年級將有較低的熔點高于預(yù)期。它還可用于評價藥物和聚合物純度。這是可能的,因為超過該溫度范圍內(nèi)的混合化合物熔體依賴于它們的相對數(shù)量。這種效應(yīng)是由于這種現(xiàn)象稱為冰點抑郁癥,其中發(fā)生在外國溶質(zhì)被添加到一個解決方案。(凍結(jié)點抑郁癥是可以鹽去冰人行道和抗凍保留您的賽車在冬季。)因此,少純化合物將展出擴(kuò)大熔融峰,首先在較低的溫度比純化合物。

金屬

在過去幾年里,這一技術(shù)已經(jīng)參與了金屬材料的研究。定性的這種材料,數(shù)碼相機(jī)是不容易的,因為還沒有低數(shù)量的文學(xué)了。眾所周知,可以用數(shù)碼相機(jī)找到索利德斯和液相線溫度的金屬合金,但適用范圍最廣的,現(xiàn)在,研究的降水, Guiner普雷斯頓區(qū),相變,位錯運動,晶粒生長等

該相機(jī)還可以用來找出百分比結(jié)晶樣品用所吸收的熱量的樣本。